反溶剂结晶法分离精制粗蒽的研究

摘要：

采用平衡法测定蒽、菲、咔唑在溶剂DMF和乙醇中的溶解度,确定主溶剂为DMF,反溶剂为乙醇.测定蒽、菲、咔唑在不同质量比的乙醇-DMF混合溶剂中的溶解度,根据结果设计反溶剂结晶法分离精制粗蒽的方案:先用溶剂甲苯洗涤粗蒽得到半精蒽,然后用主溶剂DMF洗涤半精蒽得到部分精蒽和滤液,滤液滴加反溶剂乙醇依次结晶析出精咔唑和剩余精蒽.最优的精制条件为:M乙醇:MDMF=0.6时是蒽和咔唑分离的临界点,之前析出的结晶物为精蒽,之后析出为精咔唑,结晶温度为60℃,反溶剂的滴加速度为1g·min-1,搅拌速度为80r·min-1,结晶时间1h,养晶时间1h,得到的精蒽纯度大于95％、总收率为90.05％,精咔唑纯度大于96％、收率为83％.

关键词：反溶剂结晶法、分离精制、粗蒽、研究

所属期刊栏目：36

分类号：TQ420.6

资助基金：辽宁省自然科学基金;辽宁科技学院大学生创新创业训练计划项目

在线出版日期：2022-10-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：89-93