10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20210609
3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯的合成
以1-Boc-3-吡咯烷酮为原料(2),与盐酸羟胺发生羟肟化反应生成1-Boc-3-吡咯烷酮肟(3),再经氧化反应得到3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯(1),终产物经柱层析纯化,结构经1H NMR和LC-MS表征确证.优化了反应条件:第一步的羟肟化反应中,物料比为n盐酸羟胺:n1-Boc-3-吡咯烷酮=1.1:1,反应温度60℃;第二步氧化反应中,物料比为nUHP:n3=2.5:1,溶剂用乙腈,反应温度80℃.在优化条件下,肟化反应的最高收率达98.5%,氧化反应收率可达60%,总收率59.1%.此法合成途径简捷、条件温和、产品质量好、总收率高.
3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯、1-叔丁氧羰基-3-吡咯烷酮、合成、优化条件
TQ463
陕西省教育厅科学研究计划项目20JK0977
2021-07-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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9-11,93