缚酸法丙二烯膦酰氯合成及工艺过程研究

摘要：

为解决丙二烯膦酰氯生产中环境污染严重,产品收率低等问题,在以三氯化磷、丙炔醇为原料,甲苯为溶剂的条件下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备.通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶媒比、原料比、反应温度、滴料时间对产率的影响,通过响应面法进行实验设计及实验,利用Design-Expert7.0.0软件优化工艺条件,并经验证性实验获得了适宜的工艺条件:原料比3.7,缚酸投料比1.2,溶媒比0.2,反应温度50℃,滴料时间1h,保温温度70℃,保温时间2h,在该工艺条件下丙二烯二氯化磷收率可达61.51％.

关键词：三氯化磷、三乙胺、丙二烯膦酰氯、丙二烯二氯化磷、缚酸剂

所属期刊栏目：29

分类号：O621.3(有机化学)

资助基金：沈阳市科技计划项目1091036-4-00;沈阳市科技计划项目F12-188-9-00

在线出版日期：2015-03-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：5-9,13