顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

摘要：

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法.用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%(质量分数)氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量.以DB-624柱(30 m×0.25 mm×1.4 μm)为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序:初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1.三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L.样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6).该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测.

关键词：顶空-液相色谱法、聚碳酸酯、聚合溶液、三乙胺

所属期刊栏目：32

分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2023-11-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：62-65