超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查水产养殖用投料中36种兽药

摘要：

建立超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用法快速筛查水产养殖用投料中多种兽药的方法.水产养殖用投料样品经80%(体积分数)乙腈水溶液(含体积分数为0.2%的甲酸)超声提取,过PRIME HLB固相萃取柱净化,以体积分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液、0.1%甲酸水溶液和0.03%氨水-乙腈溶液、0.03%氨水溶液分别为正、负离子模式的流动相,用Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)进行梯度洗脱分离.比对了在Q-Exactive全扫描模式下得到的多种兽药的实测精确质量数与理论精确质量数,其质量偏差为-1.281 4×10-6～1.223 5×10-6 Da,有效降低了基质干扰.结合建立的36种兽药的二级质谱数据库,利用碎片离子信息实现水产养殖用投料中多种兽药的快速筛查与定量.36种兽药在质量浓度为2.5～100 μg/mL(酰胺醇类药物)、12.5～100 μg/mL(其它药物)的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.3种酰胺醇类药物的方法检出限为10 μg/kg,其它药物的方法检测限为50 μg/kg,样品加标回收率为59.9%～118.3%,相对标准偏差为1.7%～14.5%(n=6).该方法可快速、准确地对水产养殖用投料中多种兽药同时进行定性和定量检测.

关键词：高分辨质谱法、固相萃取、水产养殖用投料、兽药

所属期刊栏目：32

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2023-09-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：45-50