超声辅助热酸提取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定香辛料中6种砷形态

摘要：

建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法.样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10 min,使用PRP X-100阴离子色谱柱,以25 mmol/L NH4H2PO4-乙醇(体积比为99∶1)溶液为流动相进行等度洗脱.6种砷形态的质量浓度在1.0～100 μg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 0～0.999 9,检出限为0.26～0.76 g/kg.肉蔻样品加标回收率为97.6%～104.7%,6种砷形态测定结果的相对标准偏差为1.73%～2.80%(n=6).将所建方法应用于茴香、草果、胡椒、肉蔻、辣椒5种香辛料的测定,总砷提取率为96.7%～102.0%,6种砷形态检测回收比率为96.5%～103.9%.不同种类香辛料存在2～6种不同砷形态,其中无机砷含量为0.078～0.40 mg/kg,均占总砷的80%以上,砷酸盐为香辛料中砷的主要存在形态,参考国家标准食品中污染物限量要求,存在安全风险.

关键词：超声辅助热酸提取、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、香辛料、砷形态

所属期刊栏目：32

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：辽宁省自然科学基金计划项目2023-MS-068

在线出版日期：2023-07-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：11-16