高效液相色谱–质谱联用法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中N-亚硝基二甲胺

摘要：

建立高效液相色谱–质谱联用法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺.采用ACE C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液–甲醇为流动相,流量为0.6 mL/min,设置梯度洗脱,柱温为40℃.采用正离子多反应监测(MRM)模式,以大气压化学电离(APCI)为离子源.结果表明,N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1.0268～102.68 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998.检出限和定量限分别为0.0342 ng/mL和0.10268 ng/mL.样品平均加标回收率为96.32％,测定结果的相对标准偏差不大于8.5％(n=9).该方法专属性强,适用于测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺.

关键词：液相色谱—质谱法;二甲双胍格列本脲片(Ⅰ);基因毒性杂质;N-亚硝基二甲胺

所属期刊栏目：30

分类号：O657(分析化学)

在线出版日期：2021-08-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：38-41