超高效液相色谱-串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类毒素

摘要：

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法.样品经0.5％ 甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定.采用TSK-Gel Amide-80色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),以水溶液(含2 mmol/L甲酸铵,50 mmol/L甲酸)A,95％ 乙腈水溶液(含2 mmol/L甲酸铵,50 mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测.藤沟藻毒素3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻毒素5(GTX5)、新石房蛤毒素(neoSTX)、石房蛤毒素(STX)、脱氧甲酰基类毒素(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻毒素1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻毒素2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg.GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4～80μg/L,GTX5,neoSTX,STX,deSTX的线性范围为10～200μg/L,GTX1的线性范围为12～240μg/L,GTX2的线性范围为11～220μg/L,dcGTX2的线性范围为14～280μg/L,线性相关系数均大于0.99,平均回收率为82.5％～115.1％,测定结果的相对标准偏差为0.6％～7.5％(n=6).该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类毒素的检测.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱、贝类、毒素

所属期刊栏目：28

分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2019-08-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：42-47