DNTF纯度标准物质中有机杂质HPLC-QQQ-MS法定值

摘要：

利用气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构.利用LC-MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)和三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO),合成出两种杂质对其结构进行了确认验证.采用高效液相色谱-三重四极质谱(HPLC-QQQ-MS)对有机杂质BFT和TFO定值,BFT和TFO的定量限分别为55 ng/g和15 ng/g;BFT和TFO的质量浓度在1～100 ng/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9994,0.9992;定值方法的相对标准偏差(RSD)小于3.5％(n=6).BFT的定值结果为0.006％,TFO的定值结果0.004％.与液相色谱、气相色谱等测定方法相比,建立的方法具有定量限低、准确度高和定值精度高等优点.

关键词：3、4-二硝基呋咱基氧化呋咱、纯度标准物质、有机杂质、定值

所属期刊栏目：27

分类号：O657.6(分析化学)

在线出版日期：2019-03-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：45-49