微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

摘要：

为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法.土壤中15种农药残留采用含有V(1％乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C18)=3∶1混合吸附剂与无水Na2SO4净化.目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量.结果 表明,超过13种有机污染物在1.0～1 000μ g/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990.所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1～1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～ 4.3 μg/kg.3个不同添加浓度(5.0、50、200 μg/kg)的回收率在73.2％～114.5％范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1％～ 11.4％范围内.将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高.方法 简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测.

关键词：QuEChERS、快速提取、气相色谱质谱、土壤、农药

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分类号：O656.31(分析化学)

资助基金：海南省重大科技计划项目;农业农村部南峰专项项目;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所项目结余经费自主选题专项项目;中国热带农业科学院基本科研业务费专项资金项目

在线出版日期：2020-04-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：147-153