电还原邻氯硝基苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

摘要：

实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法.选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70％甲醇,流速1.2 mL/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯进行定量分析.实验结果显示,在5.0～65.0μg/mL范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.999 3(n=13),r=0.999 3(n=13),r=0.999 0(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1.41％、≤0.65％和≤1.04％.将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2'-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91.3％～109.9％、90.9％～103.0％和92.3％～ 109.7％之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯的含量.

关键词：高效液相色谱法、定量分析、2、2’-二氯氢化偶氮苯、邻氯硝基苯、邻氯苯胺

所属期刊栏目：42

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：山西省自然科学基金资助项目201601D102016

在线出版日期：2020-04-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：66-70