5-甲氧基-2-(苯乙炔基)苯甲醛的合成

摘要：

以2-溴-5-羟基苯甲醛为原料,经过羟基甲基化反应、Sonogashira偶联反应得到标题化合物.产物及中间体结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证.并对Sonogashira反应条件进行研究,确定最佳反应条件为:n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)∶n(苯乙炔)=1∶1.2,催化剂PdCl2(PPh3)2用量为n(PdCl2(PPh3) 2)∶n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)=0.05∶1,PPh3用量为n(PPh3)∶n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)=0.3∶1,CuI用量为n(CuI)∶n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)=0.1∶1,反应溶剂为DMF和TEA的混合溶剂(V(DMF)∶V(TEA)=1∶1),反应温度80℃,反应时间10h,产物收率为74.5％.按照最佳反应条件对6种取代苯乙炔底物进行拓展,均得到较高收率的5-甲氧基-2-(取代苯乙炔基)苯甲醛产物.

关键词：2-苯乙炔基苯甲醛、Sonogashira偶联反应、合成

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分类号：TQ463

资助基金：陕西省自然科学基础研究计划面上项目2018JM7046;陕西省教育厅2018年度专项科学研究计划项目18JK0954;陕西国际商贸学院“中药药效物质研究”创新团队建设资助项目SSY18TD01

在线出版日期：2019-09-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：846-850