中间体6-氯-5-甲氧基吲哚合成工艺研究

摘要：

以3-氯-4-甲氧基苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氯-5-甲氧基靛红,再由硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得目标化合物,总收率达49.52％(以3-氯-4-甲氧基苯胺计).实验考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应10 min,较优的成环反应温度为80～85℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂,较优的还原剂用量比为n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(6-氯-5-甲氧基靛红)=4.0∶2.5∶1.0.所有产物结构均通过1HNMR、13CNMR和元素分析等进行了表征.

关键词：3-氯-4-甲氧基苯胺、6-氯-5-甲氧基靛红、6-氯-5-甲氧基吲哚、Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法、硼氢化钠/三氟化硼乙醚

所属期刊栏目：40

分类号：TQ251.3(基本有机化学工业)

资助基金：江苏高校品牌专业建设工程资助项目PPZY2015B178;国家自然科学基金青年科学基金项目51503083;中国博士后科学基金资助项目2017M611696;江苏省高校优秀中青年教师和校长境外研修计划资助项目2017

在线出版日期：2018-11-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：997-1001