10.13822/j.cnki.hxsj.2017.03.026
合成联苯-4-甲酸的新方法
以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0~5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5% (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征.
联苯、草酰氯、联苯-4-甲酸、联苯-4-酮酸、联苯-4-酮酸乙酯
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O625.53(有机化学)
2017-04-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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