丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

摘要：

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质.原料成分采用气相色谱·质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13 CNMR)进行准确定性.通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值.原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定.研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5％.对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4％(k=2).通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠.该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务.

关键词：丙体六六六、纯度标准物质、质量平衡法、差示扫描量热法

所属期刊栏目：38

分类号：O657.7;TQ421.31(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金资助项目41473099,41273116;中国科学院卓越青年科学家资助项目201405.

在线出版日期：2016-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：881-886