固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-(口恶)二唑-2(3H)-酮

摘要：

研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径.考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88％.目标化合物经质谱、核磁氢谱验证.

关键词：特戊酸甲酯、固体光气、2,2-二甲基丙酸肼、5-叔丁基-1,3,4-(口恶)二唑-2(3H)-酮、合成

所属期刊栏目：35

分类号：R914.5(药物基础科学)

在线出版日期：2013-07-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：457-460