脱氢乙酸合成2,6-二甲基-γ-吡喃酮工艺研究

摘要：

研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺.采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5％,油浴温度95℃,反应时间6h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2％；对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响.采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99％以上,收率85.4％,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征.

关键词：2、6-二甲基-γ-吡喃酮、脱氢乙酸、合成、分离提纯

所属期刊栏目：34

分类号：O621.3(有机化学)

资助基金：湖南省高校创新平台开放基金资助项目11k062

在线出版日期：2012-12-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：941-945