10.3969/j.issn.0258-3283.2000.05.028
磷钨酸催化合成α-萘乙酸甲酯
α-萘乙酸甲酯是一种浅黄色透明的无刺激气
味的粘稠状液体,主要用于植物生长条件调节剂
和食品防腐保鲜剂,如马铃薯、小麦的抑芽和防
腐,苹果的坐果及甜菜储存的防腐等.
本文用自制的磷钨酸作催化剂,对α-萘乙酸
和甲醇直接酯化合成α-萘乙酸甲酯.
1 磷钨酸催化剂的制备[2]
将10g钨酸钠和1.6g磷酸氢二钠溶于
15mL沸腾的蒸馏水中,边搅拌边滴加浓盐酸至
溶液呈悬胶状.冷却,转移至分液漏斗中,用
20mL乙醚分多次萃取.取出下层的乙醚与杂多
酸(磷钨酸)的油状混合物,用少量水洗涤.将油状
物置于抽风橱中,风干乙醚,即可得磷钨酸
(H3PW12O40@xH2O).产量约为10g,产品为白色
粉末,易溶于水,在空气中其表层易还原为淡蓝
色.
2 α-萘乙酸甲酯的合成
取4.7g(O.025mol)α-萘乙酸、20mL(0.5
mol)甲醇和0.25g自制磷钨酸于250mL三颈烧
瓶中,回流反应4h.将反应液用碱洗(约5mL饱
和碳酸钠)至中性,再用80mL水洗去过量的甲
醇.减压蒸馏,收集175~190C/2.6kPa馏分,得
纯品3.8g,收率为76%.n20D=1.5960,d204=
1.1430.
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O625.52+3(有机化学)
2004-01-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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