10.13515/j.cnki.hnjpm.1006-8414.2022.07.015
高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留
目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 采用分散固相萃取法(QuEChERS)处理样品,样品粉碎后乙腈提取,涡旋超声离心后提取液经PSA和C18吸附剂净化.以20 mmoL乙酸铵的水溶液(含0.1%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱(100mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6种氨基甲酸酯农药残留.质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定,保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性,外标法定量.结果 6种氨基甲酸酯农药残留在5 min内得到有效分离,在10~500μg/L范围内呈良好线性关系(r2≥0.993),检出限(LOD)为0.002~0.015mg/kg,定量限(LOQ)为0.005~0.050mg/kg.空白样本中加50 μg/L和200 μg/L两个浓度水平混合标准溶液,6种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为82.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.5%.结论 该方法前处理简单、快捷,线性关系良好,灵敏度及准确度高,回收率好,能够为果蔬中氨基甲酸酯农药残留多组检测提供新思路.
高效液相色谱-串联质谱、氨基甲酸酯农药、残留、果蔬、分散固相萃取法
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R155.5+4(营养卫生、食品卫生)
2022-08-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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