油条中丙烯酰胺快速固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

摘要：

目的 优化改进快速过柱净化-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)准确测定油条中丙烯酰胺含量的方法.方法 样品中加入丙烯酰胺-13C3同位素内标,经提取、除脂、盐析后,直接过SCX固相萃取柱快速净化,氮气吹干后,以纯水复溶后测定,对比不同体积正己烷除脂效果以及C18和HSS T3色谱柱分离测定结果,优化梯度洗脱和质谱条件.结果 油条中丙烯酰胺测定需要较大体积的正己烷除脂,采用HSS T3色谱柱更有利于丙烯酰胺测定.在优化后的色谱质谱条件下,丙烯酰胺在5.0～500.0 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.0μg/kg,加标回收率在97.6％～105.7％之间,相对标准偏差(RSD)为2.2％～3.9％,标准物质测定结果符合要求.结论 该方法经正己烷除脂和SCX固相萃取柱净化后,有效降低了油条样品基质对测定带来的影响,操作简捷,准确度好,可用于油条中丙烯酰胺的准确测定.

关键词：丙烯酰胺、油条、固相萃取、超高效液相色谱串联质谱

所属期刊栏目：38

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：安阳市科技发展计划科技攻关项目2021C01NY017

在线出版日期：2022-10-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：446-450