调味品中氯酸盐和高氯酸盐的固相萃取-液相色谱-串联四极杆质谱测定法

摘要：

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联四极杆质谱测定调味品中氯酸盐和高氯酸盐的方法.方法 取2g样品经7 ml超纯水和13 ml甲醇联合提取后,上清液过Prime HLB固相萃取小柱净化,AcclaimTMTrinityTMP1复合离子交换柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式负离子化模式进行检测,采用18O标记的氯酸根和高氯酸根作为内标进行基质校正,内标法定量.结果 氯酸盐和高氯酸盐在1～200 ng/ml的范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,相关系数分别为0.9993、0.9996;方法 的检出限分别为6、1μg/kg,定量下限分别为18、3μg/kg;平均回收率为88.7％～112.3％,RSD为3.8％～9.6％.结论 该方法灵敏度高、操作简便、分析时间短,适用于调味品中氯酸盐和高氯酸盐的测定.

关键词：液质联用、调味品、氯酸盐、高氯酸盐、固相萃取

所属期刊栏目：38

分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2017YFC1600500

在线出版日期：2022-10-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：354-357