呼出气冷凝液中尿素的高效液相色谱-串联质谱测定法

摘要：

目的 建立呼出气冷凝液(exhaledbreath condensate,EBC)中尿素的液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定方法.方法 将100μl的EBC样品加入50.0的40 ng/ml Urea-15N2内标,于-70℃冷冻20 min后,置于真空冷冻浓缩装置,-56 ℃真空冷冻浓缩至干,加入20.0μl甲醇,振荡混匀.以HILIC Plus色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)进行分离,以0.2％甲酸水溶液-甲醇(体积比为5:95)为流动相,在正离子模式下,质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果 尿素在5.3～400 ng/ml的范围内,所得尿素的回归方程为y=0.008 82x+0.318,r=0.999 5,线性关系良好.该方法的检出限为1.6ng/ml,定量下限为5.3 ng/ml,回收率在95.1％～102.3％之间,RSD＜6.0％.结论 该方法具有灵敏度高、稳定性好、所需样品量小的特点,适用于呼出气冷凝液中尿素的测定.

关键词：呼出气冷凝液、尿素、真空冷冻浓缩、液相色谱-串联质谱

所属期刊栏目：34

分类号：O657.6(分析化学)

在线出版日期：2017-06-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：161-163