尿中苯和甲苯代谢物苯巯基尿酸和苄基巯基尿酸的固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定法

摘要：

目的 建立同时测定尿中苯和甲苯的代谢产物——苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid,S-PMA)和苄基巯基尿酸(S-benzylmercapturic acid,S-BMA)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法.方法 尿样中结合态的苯巯基尿酸和苄基巯基尿酸在酸性环境(pH 2.5)下水解20 min成游离态的S-PMA和S-BMA,以C8固相萃取小柱富集、净化,以甲醇洗脱,采用Waters X-Terra(R)Cs色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液梯度淋洗分离后进入质谱测定;在喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300℃下,以d2-苯巯基尿酸为内标,采用SRM模式负离子扫描方式测定,内标法定量.结果 在0.05～50.0 ng/ml的范围内,该方法所得S-PMA和S-BMA的回归方程均具有良好的线性,r值分别为0.995 5和0.999 3,检出限分别为0.03、0.004 ng/ml,平均回收率分别为86.4％～99.6％和80.3％～108.0％,RSD分别为10.7％和11.3％.结论 该方法具有分离效果好、稳定性强、操作简便、快捷、回收率高等特点,可用于苯和甲苯低暴露人群尿中两者代谢产物S-PMA和S-BMA的检测.

关键词：色谱法,液相、串联质谱、尿、苯巯基尿酸、苄基巯基尿酸

所属期刊栏目：30

分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：环保部全国重点地区环境与健康专项调查基金21111011101

在线出版日期：2013-11-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：812-815