水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05~2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05~2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05~2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05~2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10~2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05~2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05~2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10~2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05~2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05~2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50~2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%~100.80%,RSD为4.17%~14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.
水、有机磷农药、固相萃取、色谱法、气相、质谱
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O657.6(分析化学)
2010-03-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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