固相萃取-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同步测定鸡蛋样品中有机磷酸酯及其代谢产物

摘要：

本研究基于固相萃取和液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了同步提取、净化和检测高脂肪含量生物样品中7种有机磷酸酯及其9种代谢产物的分析方法.取鸡蛋样品用体积比为9:1乙腈:甲苯混合溶剂超声提取,用Florisil-PR固相萃取柱初步净化,将含有目标物的溶液经Z-Sep/C18除脂,并采用Strata X-AW柱进一步净化,使用LC-MS/MS进行分析.目标化合物在0.2-500.0 ng·mL-1 范围内呈良好线性关系,相关系数R2介于0.997-0.999之间.OPEs(有机磷酸酯)和它们的代谢物(mOPEs)的加标回收率范围分别在69.9％-81.3％和61.2％-82.5％之间,相对标准偏差(RSDs)分别介于7.9％-20％和11％-24％之间.利用本文建立的分析方法对12例鸡蛋样品中的16种OPEs和mOPEs进行同步检测,鸡蛋样品中Σ7OPEs的浓度范围为1.43-5.9 ng·g-1,TCPP浓度最高(浓度中值为2.13 ng·g-1),占OPEs总浓度的58.8％.7种OPEs除TEHP外,其他OPEs均有检出.Σ9mOPEs的浓度范围为2.81-11.8 ng·g-1,DPHP(磷酸三(2-氯丙基)酯)为主要检出单体(浓度中值为3.14 ng·g-1),浓度贡献占比为54％.9种mOPEs除BCEP(二-β,β'-氯乙基磷酸)和BCPP(双-(1-氯-2-丙基)磷酸)外,其他mOPEs均有检出.

关键词：液相色谱串联质谱、生物样品、有机磷酸酯、代谢产物、检测方法

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63;TS252.7;S816.17

资助基金：国家重点研发计划;国家自然科学基金

在线出版日期：2023-07-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：1970-1980