海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

摘要：

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA＋1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇（V/V,2∶1）,超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶＋2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇（V/V,9∶1）淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.

关键词：甾醇、沉积物、气相色谱-质谱联用

所属期刊栏目：31

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金资助项目40876056;海洋公益性行业科研专项经费资助201105013;国家海洋局青年海洋科学基金2010-J-07;国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室201014

在线出版日期：2012-09-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：731-736