拉曼光谱内标法定量分析Purex 有机体系中的 U（Ⅵ）

摘要：

本工作研究了 Purex 后处理流程模拟有机料液中 U(Ⅵ)的定量分析方法。首先扣除硝酸铀酰有机溶液拉曼光谱的荧光背景,并以30%TBP/煤油位于1065 cm-1处的特征峰为内标峰,将 U(Ⅵ)位于860 cm-1处对称伸缩振动峰(ν1)强度与内标峰强度的比值,对铀浓度绘制标准曲线,在 U(Ⅵ)质量浓度为5.0~107.0 g/L范围内,标准曲线为 y =0.0636x +0.357,r 2=0.999。经过内标法处理后的标准曲线具有更好的稳定性,75 d后相对强度标准曲线为 y =0.0624x+0.489,r 2=0.999。F 检验与 t 检验证明,在显著性水平α=0.05时,两条标准曲线在分析精度与斜率上无显著性差异。使用内标法后,可透过容器壁直接分析铀浓度,容器对检测结果的影响较小,5种容器对 U(Ⅵ)检测影响相对误差均不高于3.7%,故检测过程无需进行样品的转移及分装,简化了实验步骤。经内标法修正后,改变拉曼光谱仪的积分时间和激光功率基本不影响 U(Ⅵ)的定量检测,从而可选择合适的参数以适应不同浓度 U(Ⅵ)溶液分析的需要。

关键词：拉曼光谱、内标法、U(Ⅵ)检测、30、TBP/煤油

分类号：O657.37(分析化学)

在线出版日期：2015-07-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：143-152