10.3969/j.issn.1008-0511.2006.06.004
偶氮二异丁酸二甲酯合成研究
在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反应温度15~20 ℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%.产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认.
偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、Pinner反应、合成
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O623.74(有机化学)
山东省教育厅资助项目J02C01
2007-03-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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