正己烷/丙酮混合溶剂中非均相催化合成α-生育酚琥珀酸酯

摘要：

为了实现α-生育酚琥珀酸酯的安全、高效生产,本文以负载化4-二甲氨基吡啶(DMAP)在正己烷/丙酮混合溶剂中催化α-生育酚进行非均相酰化反应.DMAP通过N-烷基化法在硅胶表面进行共价结合负载化,100℃时DMAP的负载量达到最大值0.89mmol/g,TG/DTG表征表明共价键合的DMAP热分解温度为180～330℃,FTIR显示DMAP特征峰出现在1658cm?1处.低毒性的正己烷/丙酮(4:1,体积比)混合溶剂能显著提高反应物溶解性及非均相催化反应活性,在此反应体系中优化了反应条件,琥珀酸酐与α-生育酚摩尔比3:1、反应温度55℃、反应时间21h时,α-生育酚琥珀酸酯产率达最大值91％.反应后过滤回收催化剂,硅胶负载化DMAP循环使用10次后仍保持初始活性的90％以上,滤液经简单地重结晶得到α-生育酚琥珀酸酯纯品,FTIR测试无DMAP特征峰.因此,本文方法对工业化生产α-生育酚琥珀酸酯具有良好应用前景.

关键词：溶剂、负载化4-二甲基氨基吡啶、α-生育酚琥珀酸酯、催化剂、多相反应

所属期刊栏目：38

分类号：TQ032(一般性问题)

资助基金：陕西省重点研发计划2018NY-131

在线出版日期：2019-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：4095-4101