反式PBO的AA型单体2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成

摘要：

针对反式构型的聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维杂环分子直线性更好、相比顺式PBO来说反式PBO的力学性能和光电性能更加优异等特点,提出了以四氯苯醌(TCQ)为原料经氨解和加氢还原等反应合成得到中间体2,5-二氨基-3,6-二氯苯醌(DADCQ)和反式PBO的AA型单体2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐(DAQH?2HCl),并对其反应条件进行了优化.结果表明:对于氨解反应,以乙腈和乙醇混合液为溶剂,反应温度74℃,n(TCQ):n(NH3·H2O)=1:4,反应时间5h,DADCQ收率83.84％,HPLC纯度96.37％;加氢还原反应,5％Pd/C为催化剂,m(5％Pd/C):m(DADCQ)=1:20,水为溶剂,反应温度50℃,氢压0.2～0.6MPa下反应6h后,经浓盐酸析出得到DAQH?2HCl,收率94.74％,HPLC纯度98.90％.中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认.

关键词：四氯苯醌、2、5-二氨基对苯二酚盐酸盐、氨解、加氢还原

所属期刊栏目：38

分类号：TQ226.14(基本有机化学工业)

资助基金：江苏省重大科技计划支撑项目BE2011129;浙江省教育厅项目Y201121211

在线出版日期：2019-07-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2947-2952