顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

摘要：

为了更好地控制 Selexipag 的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对 Sel-exipag两个中间体4-[(5 ,6-二苯基吡嗪-2 基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5 )和 N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测.色谱柱为 Kromat PC-624 (V)(30.0 m×0.32 mm×1.8 μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为 250 ℃,进样口温度为 200 ℃,顶空瓶平衡温度为80 ℃,顶空瓶平衡时间为 30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃.结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r2 均大于0.9 9 7,平均回收率为 9 5 .1 %～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为 1 .78%～4.60%.气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag 原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据.

关键词：色谱分析、顶空气相色谱、残留溶剂、Selexipag、中间体、含量测定

所属期刊栏目：40

分类号：TQ460.7;R927.2

资助基金：河北省药监局食品药品安全项目ZD2015025

在线出版日期：2019-07-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：226-232