氟吡菌酰胺的合成工艺改进

摘要：

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化.优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15 ℃.优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR得以确认.此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高.

关键词：有机合成化学、2、3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶、杀菌剂、氟吡菌酰胺、合成

所属期刊栏目：38

分类号：TQ455.4

资助基金：河北省引进留学人员资助项目C2013003018

在线出版日期：2017-07-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：263-268