手性色谱柱测定维格列汀中间体对映异构体

摘要：

为建立维格列汀中间体对映异构体含量的测定方法,采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Chiralpak(R)AD-H型手性色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-乙醇-甲醇(三者体积比为65:25:10),流速为0.8mL/min,进样体积为10μL,检测波长为210nm,柱温为35℃.实验得知:维格列汀中间体与其对映异构体的分离度良好,空白溶剂不干扰对映异构体的含量测定;检测限为27 ng/mL,定量限为81ng/mL;重复性试验中,供试品所含对映异构体含量的RSD值均小于2.0%;稳定性试验中,12h内对映异构体峰面积及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性试验中,维格列汀中间体与其对映异构体峰可实现完全分离,并且不同参数下对映异构体含量的RSD值小于2.0%.结果表明,此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可用于维格列汀中间体对映异构体含量的测定.

关键词：色谱分析、维格列汀中间体、高效液相色谱法、对映异构体、含量测定

所属期刊栏目：38

分类号：O175.8(数学分析)

资助基金：国家"重大新药创制"科技重大专项2014ZX09507001

在线出版日期：2017-07-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：249-254