2,3-二氯吡啶的合成新工艺

摘要：

为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18％,反应温度为75～80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3.在此优化条件下,反应总收率为70.33％(以2-氯烟酸计),纯度达98.5％,通过1 H-NMR进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得.

关键词：农药工程、2、3-二氯吡啶、2-氯烟酸、Hofmann降解、重氮化、Sandmeyer反应

所属期刊栏目：37

分类号：TQ453.2

资助基金：河北省自然科学基金B2016208124

在线出版日期：2016-08-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：364-367