气相色谱-质谱联用法测定拉洛他赛原料中三氟甲磺酸乙酯基因毒杂质

摘要：

目的 建立气相色谱-质谱联用法,测定拉洛他赛原料中基因毒杂质三氟甲磺酸乙酯.方法 采用6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624,30 m×0.25 mm×1.4 μm),EI源,以起始温度为50℃,维持6 min,以30℃/min的速率升温至230℃,250℃下运行3 min;流速为1.0 mL·min-1.结果 三氟甲磺酸乙酯检测限为1.81ppb,定量限为6.15ppb,三氟甲磺酸乙酯在3.65～584.62 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法回收率(n=9)均在95.4％～111.4％范围内,RSD＜5.6％.结论 方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于拉洛他赛原料中三氟甲磺酸乙酯基因毒杂质的测定.

关键词：气相色谱-质谱联用法、拉洛他赛、三氟甲磺酸乙酯

所属期刊栏目：35

分类号：R927(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2023-05-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：60-63