超声辅助提取—固相萃取—同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂

摘要：

目的 建立灰尘中磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCPP)5种有机磷酸酯阻燃剂的超声辅助提取—固相萃取(UAE-SPE)—同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS-MS)检测方法.方法 取室内灰尘50 mg,加入3 mL乙酸乙酯丙酮溶液(3+2,V+V),涡旋1 min,超声5 min,3 500 r/min离心5 min,取上层清液,循环3次,合并上清液,将合并上清液氮吹至近干,3 mL正己烷复溶,CNWBOND NH2固相萃取柱(6 mL乙酸乙酯,6 mL正己烷活化)富集净化,3 mL乙酸乙酯洗脱2次,氮气吹干,1 mL乙腈水溶液(1+1,V+V)定容,过0.22 μm尼龙滤膜,以0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC4(R)HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测.结果 5种有机磷阻燃剂在(6.0～500) μg/L范围内线性关系良好,其相关系数均＞0.999,检出限范围(1.8～36.0) ng/g,定量限范围(5.9～120.0) ng/g,回收率范围75.0％ ～ 116.7％,精密度(RSD)范围2.3％～9.7％.结论 该方法操作快速可靠,适用于室内灰尘中5种有机磷酸酯阻燃剂的同时测定.

关键词：有机磷酸酯阻燃剂、室内灰尘、超声辅助提取、固相萃取、高效液相色谱—串联质谱

所属期刊栏目：10

分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：深圳市科技创新委员会知识创新计划基础研究项目;深圳市卫生计生系统科研项目;深圳市三名工程项目

在线出版日期：2020-05-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：76-80