塑料标准样品结合偏最小二乘法在激光诱导击穿光谱法元素定量分析领域的研究

摘要：

激光诱导击穿光谱法以其快速、高效、无害、全谱直读、几乎不需要样品制备等优势,广泛用于元素定量分析领域,为了建立简单易行的分析方法,利用自行研制的聚丙烯塑料(PP)标准样品(RM),结合偏最小二乘法(PLS),运用激光诱导击穿光谱方法(LIBS),建立了Pb和Cr元素的PRM-PLS-LIBS分析模型.PP标准样品是按照国际标准要求进行研制,Pb 和 Cr的含量梯度根据各个国家和地区的限制要求,设定范围在 0～1000 mg·kg-1,具体数值由定值结果结合不确定度给出,并且该套标准样品均匀性和稳定性良好,应用该标准样品建立的Pb和Cr的标准曲线的相关系数分别为 0.9992 和 0.9989,检出限分别为 35 和28 mg·kg-1,已经达到定量分析能力.为了提高定量分析模型的准确度,需要对标准曲线的数据进一步优化.在数据量较小的情况下,通过对基线类型的多重优化,比较了偏最小二乘法(PLS)和经典最小二乘法(CLS).实验数据表明,PLS的校正均方根误差(RMSEC)和校正系数(Corr.Coeff)都明显优于CLS.通过优化Pb和Cr的分析波长范围和基线类型,校正曲线的给定值与预测值之间的校正系数达到 1.0000,进一步提高了模型的准确度.随机选取一套PP标准样品,对校正曲线进行验证.取高含量样品(PP-306)和低含量样品(PP-302)进行测定,将Pb和Cr的测定数据代入PCRM-PLS模型中,PP-306 中Pb和Cr的测定值分别为 998 和 96 mg·kg-1,PP-302 中Pb和Cr的测定值分别为 980 和 95 mg·kg-1,都在给定值范围内,方法有效可靠.

关键词：塑料、标准样品、偏最小二乘法、激光诱导击穿光谱法

所属期刊栏目：43

分类号：O657.31(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划;国家标准样品研复制计划项目

在线出版日期：2023-07-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：2124-2131