猪饲料中Cu元素的空间限域LIBS检测

摘要：

近年来,猪饲料重金属超标问题屡禁不止,严重危害食用人群健康与环境安全.国家标准中所采用的干灰化-原子吸收光谱法存在耗时长、需破坏样品、试剂易造成环境污染等问题.激光诱导击穿光谱(LIBS)以其快速、近乎无损、无需复杂制样的检测特性被誉为化学分析领域的"未来巨星".传统 LIBS技术在应用于猪饲料安全品质检测时具有特征光谱强度弱,检测精度较低等缺陷,针对该缺陷,提出 LIBS技术与空间限域相结合,采用空间限域方法提高分析谱线强度,从而实现更低浓度样品的检出,实现对猪饲料样品中Cu元素含量进行快速绿色检测.以 Cu Ⅰ 324.75 nm为分析谱线,在优化后的能量下,对比不同延时时间下加载不同高度和直径的圆柱形空间限域腔对分析谱线影响,再选取对分析谱线整体增强效果最佳的空间限域腔对 7 组不同浓度猪饲料样品进行 LIBS光谱采集,结合采用国家标准方法获取的 7 组猪饲料样品中Cu元素参考浓度对 LIBS系统检测灵敏度进行分析.结果表明,加载空间限域腔对分析谱线强度引起增强的同时不会对背景光谱造成明显影响,分析谱线强度增强因子最大值为 5.16,空间限域腔直径为 5.0 mm、高度为 2.0mm情况下对分析谱线整体增强效果最佳.在上述最佳试验参数基础上,以 Cu 元素在324.75 nm处特征光谱峰值强度为参考,对猪饲料进行定量分析.结果发现加载空间限域腔后不同浓度下猪饲料样品中Cu元素浓度与分析谱线强度之间线性关系相较于传统 LIBS 提升明显,其单变量定标模型R2从 0.742 提升至 0.996,检测限从 6.21 mg·kg-1 降低至 1.61 mg·kg-1(《饲料添加安全使用规范》中猪类Cu元素日粮推荐含量为 3～6 mg·kg-1),检测灵敏度提高了 2.86 倍.研究表明,采用空间限域与 LIBS技术相结合,可以大幅提升系统检测精度与灵敏度,使待测元素检测限降低至国家要求以下,对于实现猪饲料中Cu元素含量较低样品的 LIBS快速绿色检测具有较好的作用.

关键词：激光诱导击穿光谱、空间限域、猪饲料、铜、检测灵敏度

所属期刊栏目：43

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金31960363

在线出版日期：2023-07-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1770-1775