直接进样-全反射X射线荧光光谱快速测定饮用水微量元素

摘要：

相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法.全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品的直接分析.以镓(Ga)为内标,采用直接进样-TXRF法,探究了快速测定多质量浓度梯度多元素金属溶液的可行性,并将该方法应用于低矿物质饮用水中进行微量元素分析.实验结果表明,TXRF能直接提取溶液中的Al、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr进行同步测量,但是多次试验发现,Al、K、Ca作为轻质元素由于回收率明显偏离标准值,难以实现准确定量,究其原因是基体效应较大或元素的灵敏度较低,而其他元素均满足定量要求.通过对不同浓度梯度的标准样品进行测量,发现当金属元素浓度分别处于40 mg·L-1、4 mg·L-1、0.4 mg·L-1、40μg·L-1水平时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素均呈现出很好的准确度和精密度,回收率(RR)稳定在80％～112％,相对标准偏差(RSD)处于3.6％～10.5％,检出限(DL)处于0.001～0.07 mg·L-1.随着浓度梯度的逐渐下降,各元素的准确度和精密度开始表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本文试验最低水平4 μg·L-1时,大部分元素(Mn除外)的回收率和RSD均明显偏离标准值.还利用直接进样-TXRF法,在低、中、高三个不同加标水平下对饮用矿物质水进行加标回收试验,结果表明,样本中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素含量基本处于几十个μg·L-1水平,平均加标回收率在90％～110％之间,平均RSD小于12％,满足微量测定要求.综上所述,多元素测试结果表明,TXRF在对元素的选择上更适宜原子序数(Z＞20)的中等重元素,对于组分含量在十几个μg·L-1以上的水质样品,无需经过复杂预处理,可直接实现快速准确定量分析,对于环境中的超痕量样品需要使用预浓缩技术以提高测量准确率.

关键词：全反射X射线荧光光谱法、快速、多元素、低矿化质水、金属元素

所属期刊栏目：43

分类号：X832(环境监测)

资助基金：国家自然科学基金62021003

在线出版日期：2023-04-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：990-996