超声辅助盐酸提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷

摘要：

熔炼焊剂、烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用,广泛应用于船舶、海工、能源、冶金、化工、机械等行业领域.磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素,引发冷脆,降低熔敷金属和焊缝的力学性能.准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义.研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法,并优化确定了射频功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子体气流量与分析谱线等仪器参数.确定的工作参数如下,射频功率:1.2 kW,雾化气流量:0.75 L·min-1,辅助气流量:1.0 L·min-1,等离子体气流量:12 L·min-1,选择P 213.617 nm为分析谱线.称取0.5 g试样,于20 mL盐酸中超声浸取30 min;加入2 mL硝酸,加热煮沸溶液,冷却后定容至100 mL,干过滤取滤液待测.以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液,线性相关系数大于0.9999.方法定量限为0.0012％.按实验方法测定磷含量为0.003％ ～0.03％ 的实际样品和标准样品,测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符,相对标准偏差(n=6～10)不大于8％,加标回收率为93％ ～110％.该方法快速准确、简便可行,适用于焊接药剂中磷的快速检验.

关键词：焊接药剂、磷、电感耦合等离子体、发射光谱法、超声、盐酸、熔炼焊剂、烧结焊剂、埋弧焊焊剂

所属期刊栏目：42

分类号：O657.31(分析化学)

资助基金：国家新材料生产应用示范平台建设项目;中船七二五所科技创新计划项目

在线出版日期：2022-09-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2824-2829