沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

摘要：

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题.采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除.通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响.实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略(考虑测定下限0.10μg·g-1的要求).通过各项试验,优化选择的条件为:硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定.该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036μg·g-1,相对标准偏差分别为12％和4.8％,加标回收率分别为108％和105％,可以满足实际高纯钨样品的测定需求.

关键词：电感耦合等离子体质谱、基体分离、高纯钨、铌、铼

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家新材料测试评价平台项目TC170A5SU

在线出版日期：2022-07-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：2169-2174