10.3964/j.issn.1000-0593(2022)06-1979-06
煤系针状焦原料在成焦过程中的XRD结构分析
低QI(原生喹啉不溶物)含量的软沥青(SCTP)是制备煤系针状焦的优选原料,研究其在成焦过程中的结构变化有助于高品质针状焦的研制.基于样品的X射线衍射(XRD)数据,利用Smarsly团队开发的CarbX软件对其全谱拟合,定量出SCTP在不同炭化温度(400,500,600,800,1000,1200和1400℃)下的微晶结构参数,进而在纳米尺度下研究SC T P的热致结构变化情况.结果表明,随炭化温度升高,微晶堆垛的石墨烯层大小La从初始沥青的10.3?逐步增大到1400℃的47.9? ,但在500℃前La增加缓慢,只有当温度超过800℃后,La才显著增大,这表明需要800℃以上的高温才能使交联石墨烯层内的原子重组,进而导致微晶长大.然而,石墨烯碳网的C—C键长lcc受温度的影响很小,在1.41~1.42? 范围内变化.由于SC T P在液相炭化成半焦过程中存在中间相转化,导致微晶堆垛高度Lc在500℃前逐步增大,在500℃时达到最大(Lc=31.1? ),随后由于半焦进一步热解缩聚,使Lc逐步减小,在1000℃时达到最低点(Lc=15.4? ),超过1000℃后又开始增大.与Lc的变化趋势相同,堆垛的石墨烯层数N从原始沥青的2.66层增加到500℃的约9.05层,随后减小到1000℃的4.55层,超过1000℃后又开始增大.由于500℃前样品仍处于沥青态,所以此阶段微晶的石墨烯层间距a3都较大,约为3.50?.当在500℃变为半焦后,a3迅速减小至3.44?.随后温度升高,a3在1000℃达到最小(a3=3.39? ),1000℃后又开始增大,这表明焦炭经历了收缩再膨胀过程.通过CarbX软件拟合样品的XRD数据,除了可得到样品炭微晶的主要尺寸(La,Lc,N,a3)信息外,还可获得这些参数的分散性(ka,kc,σ3,ε3)以及堆垛的取向性(q)、均匀性(η)和无序碳含量(cun)等信息,有利于深入了解样品的微观结构,有助于优质针状焦的生产.
煤系针状焦、煤沥青、微晶结构、X射线衍射
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TQ522.65
国家自然科学基金;辽宁省自然科学基金;辽宁科技大学优秀人才项目
2022-06-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
1979-1984