固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定地表高盐水体中的痕量稀土元素

摘要：

基于电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)建立测定地表高盐水体中痕量稀土元素的分析方法,提出U V/H2 O2去除地表水体中有机物的新策略.地表水体中的溶解态稀土浓度极低,质量浓度在ng·L-1数量级,分析测试非常困难.当水体中总溶解性固体超过1g·L-1时,样品直接测试会造成严重的质谱干扰,同时可能会导致雾化器、截取锥和样品锥阻塞.因此,测试高盐水体中的稀土元素需要先去除水体中的盐类.为提高测试的准确度,样品测试前通常需要对水体进行预富集以增加待测物质量浓度.但是,内陆地表水体中有机物浓度较高,在进行预富集的过程中有机物和稀土元素发生络合作用,使得溶解态稀土在富集时发生分异,对预富集工作也是一项挑战.首先在样品中加入H2 O2,将样品放入紫外消解系统中氧化去除水体中的有机物,消解后水体中有机碳的浓度可降低至0.5 mg·L-1.然后采用NobiasPA1固相树脂对样品进行预富集,步骤如下:首先使用流速为2.2 mL·min-1的硝酸,超纯水和醋酸铵缓冲液依次分别清洗预富集系统,去除预富集系统中可能残留的稀土元素;然后用流速为2.0 mL·min-1的醋酸铵缓冲液、样品和醋酸铵缓冲液依次分别通过固相萃取柱,富集样品中的稀土元素并去除吸附在树脂柱上的盐类;最后使用流速为0.7 mL·min-1的HNO3溶液淋洗树脂柱并收集样品.ICP-MS测试样品时,选择115 In为内标校正基体效应.研究结果表明在pH 4.6±0.1的情况下,各稀土元素的检出限和空白值分别在0.34～22.0和0.34～12.9 ng·L-1之间;稀土元素检出的相对标准偏差(n=5)<5％;稀土标准溶液的加标回收率在97％ ～101％ 之间.将该方法用于渤海海水、海河河口水体和西藏雅根错水体,加入T m作为内标,样品的加标回收率在98％ ～101％,相对标准偏差(n=3)<5％.这说明该方法适用于地表高盐水体中溶解态稀土元素的定量分析.

关键词：螯合树脂、电感耦合等离子体质谱、有机物、高盐水体、稀土元素

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金41673026

在线出版日期：2022-06-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1862-1866