惰气熔融红外吸收法测定高纯金中痕量氧

摘要：

在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力.通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次离子质谱法进行了方法比对,确保测量结果的可靠性.优化了氧氮氢分析仪的测量参数,确定了最佳工作条件:吹扫时间35s,分析延迟75s,排气周期2,排气时间25s,排气功率4500W,分析功率4000W;选择金属锡作为助熔剂,通过氧释放实验确定金锡比为5:3,对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致,说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放,从而解决了金中氧释放不完全的难题;对锡粒进行反复脱氧,降低空白,获得了稳定的测量空白,方法定量限达到0.1 mg·kg-1;采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正,校正系数为1.012,同时氧的加标回收率在95％ ～105％ 之间,验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性.将高纯金制备成树脂靶件,在二次离子质谱仪中以Cs+作为一次离子源,光阑400μm,离子束强度为3 nA,束斑大小约20μm,栅格扫描大小为10μm,二次离子光路光阑为400μm,质量分辨率约为2400,经过溅射和电离,采集16 O-和18 O-离子流,以SRM685高纯金标准物质作为测量标准,通过标准、样品的循环测量,以标准和样品的离子强度对比计算含氧量.采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3)mg·kg-1,两个结果在不确定度范围内一致,对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性,最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4)mg·kg-1.测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定,为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段.

关键词：高纯金;氧;惰性气体熔融红外吸收法;二次离子质谱

所属期刊栏目：42

分类号：O657.33(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2017YFF0205802

在线出版日期：2022-02-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：622-626