高氯酸消解-ICP-OES测定炭复合磷酸铁锂中的锂、铁、磷

摘要：

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势.以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪(IC P-O ES)同时测定其中的锂、铁、磷含量.对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论.炭复合磷酸铁锂样品中含约5％ 的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解.样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全.消解后的试液定容至100 m L,按10:100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液.样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响.仪器最佳工作条件为:高频功率:1.1 kW;雾化器流量:0.8 L·min-1;分析谱线-观测方向/高度:Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm.使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应.对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除仪器工作气体氩气的A r610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度.在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1％ ～9％,铁20％ ～40％,磷10％ ～30％;校准曲线线性关系系数r>0.9990;重复测定样品的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.35％ ～1.01％ 之间;加标回收率在91.2％ ～112％ 之间;实验室双人内部循环(IRR)结果使用F,t(双样本异方差假设)检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异.分析方法具有推广应用价值.

关键词：磷酸铁锂、电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)、高氯酸、锂电池、正极材料

所属期刊栏目：41

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目;中船七二五所科技创新计划项目

在线出版日期：2021-09-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：2703-2709