土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析

摘要：

圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一.但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究.而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析.因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti,V,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Rb,Sr,Y,Ba,Ce和Pb等多元素活动态的分析方法.由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL-1),以提高高背景下Se测定的准确性.为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验.主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L-1草酸铵-0.1 mol·L-1柠檬酸铵-0.001 mol·L-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001 mol·L-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001 mol·L-1氨基三乙酸(NTA)-0.005 mol·L-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中,50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1000 s).实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L-1,大部分元素精密度(RSD)小于10％,与ICP-MS/IC P-O ES分析结果相比,相对误差平均值为18％.该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析.由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小.

关键词：元素活动态、全反射X射线荧光光谱、深穿透地球化学、小体积样品、现场分析

所属期刊栏目：40

分类号：O657.34(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划项目2016YFC0600605

在线出版日期：2020-07-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：2278-2282