三维荧光光谱结合四线性分解算法测定化妆品中的酚酸类物质

摘要：

化妆品中的酚酸类物质,有的作为有效成分而添加,如:具有修复皮肤功效的咖啡酸、能够抗炎抗过敏的没食子酸等;有的作为防腐剂而添加,如:对羟基苯甲酸、山梨酸等;有的则属于禁用物质,被不良商家违法添加,如:对苯二酚、间苯二酚等.为监控化妆品质量,对化妆品中酚酸类物质的检测显得尤为重要.许多研究人员也为此做了相关工作,以色谱法为主的先分离后分析的方法取得了一定的成功,但是费时、费料、操作复杂等缺点也十分明显;三维荧光光谱技术具有较高的灵敏度,但是荧光干扰和光谱重叠对检测有较大的影响,针对复杂的化妆品样本往往无法得到理想的效果.为实现化妆品中酚酸类物质的同时定性定量检测,文章将三维荧光光谱技术与化学计量学的四维校正(也称三阶校正)相结合,在保证高灵敏度的情况下,克服未知干扰和数据共线性的影响.首先,在咖啡酸(caffeic acid,CA)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,p-HA)、对苯二酚(hydroquinone,HQ)的线性范围内选取合适的浓度,分别在7.00,7.30,7.50和7.80四种p H值下配制校正样、验证样和化妆品样,这样就得到了激发-发射-p H-样本(EX-EM-pH-Sample)四维数据阵.其次,为验证pH值对荧光强度的影响,选取320 nm作为激发波长,得到咖啡酸在四种pH值下的发射波长,发现咖啡酸的荧光强度随着pH值的增加而升高,表明引入pH值作为第四维的合理性.最后,选择合适的组分数将四维数据阵用交替惩罚四线性分解算法(alternating penalty quadrilinear decomposition,APQLD)进行分解和预测,将分解的光谱与实际光谱比较,将预测的浓度与实际浓度比较.实验结果显示无论是验证样还是化妆品样,分解光谱均能与实际光谱相吻合,验证样的平均回收率(AR)为100.4％ ～103.5％,预测均方根误差(RMSEP)低于0.06;化妆品样平均回收率(AR)为100.0％～102.2％,预测均方根误差(RMSEP)低于0.08.与色谱法研究相比回收率高出大约4％,且操作简便省时省力,灵敏度高;与二阶校正方法相比,都可以实现在未知干扰下对复杂化妆水体系中多个组分的同时分析,以"数学分离"代替"物理化学分离",快速、高效、经济、环保;且三阶校正可以克服一定的数据共线性问题,在一定程度上提高了灵敏度.

关键词：酚酸类物质、三维荧光光谱、交替惩罚四线性分解算法

所属期刊栏目：40

分类号：O657.3(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目;河北省自然科学基金项目

在线出版日期：2020-03-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：506-511