基于SEM与XPS对焦炉上升管内壁结焦炭层织构的研究

摘要：

以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)研究各结焦炭层的微观形貌、元素组成及键合状态,分析结焦炭层织构形成及演化规律.SEM研究表明,焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性,1 #结焦炭层呈现0.1～1.0 μm颗粒化炭颗粒松散堆叠的多孔结构,2#和3#结焦炭层呈现粒径为1.0～3.0 μm的炭颗粒堆积形貌且致密性有所提高,4#结焦炭层呈现大量花纹状致密结构.以上现象可说明结焦炭层的形成过程为:首先由荒煤气中多环芳烃形成0.1～1.0 μm的颗粒状初级炭层,颗粒状初级炭层在荒煤气粉尘中金属元素(如Fe)的催化作用下相互反应,形成更为致密的1.0～3.0 μm的中级炭层结构,中级炭层在高温条件下进一步形成致密的终级炭层结构.XPS分析表明,1#-4#结焦炭层含C量分别为91.78％,91.95％,92.74％和94.01％,含O量分别为5.58％,5.42％,4.39％和2.86％,C/O比分别为16.45,16.96,21.12和32.87,说明在炭层结构变化的同时,炭层中含氧基团在高温及粉尘中金属元素(如Fe)作用下发生脱除反应,使得炭层中宏观C/O比逐渐升高.在此基础上,通过对C元素键合状态分峰发现,1#-4#结焦炭层中C—C/C—H结构含量分别为80.42％,78.00％,75.50％和81.29％,C—O/C—N结构含量分别为10.22％,11.93％,13.54％和9.35％,C=O/C=N结构含量分别为9.36％,10.07％,10.96％和9.36％.O元素键合状态分峰发现,1#-4#结焦炭层中=O结构含量分别为20.40％,22.21％,19.93％,18.36％,—O—结构含量分别为24.60％,27.80％,31.35％,37.82％,O2 /H2O结构含量分别为55.00％,49.99％,48.72％和43.82％.以上现象说明结焦炭层上发生如下化学变化:初级炭层中多孔结构会吸附荒煤气中的氧气(O2)和水分子(H2O)在高温条件下对炭层进行氧化.脱除反应和氧化反应使得炭层中O元素在微观键合状态发生明显改变,最终使得炭层中O2/H2O和=O结构含量降低,—O—结构含量升高.以上研究揭示了荒煤气上升管结焦炭层织构形成及演化机制,为解决焦炉荒煤气上升管内壁结焦问题,提高换热器效能,降低焦化企业能耗提供了实验基础和理论依据.

关键词：光谱学分析、结焦机理、织构、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、分峰拟合

所属期刊栏目：39

分类号：TQ522.15

资助基金：国家自然科学基金项目;安徽省重点研究;开发计划面上攻关项目

在线出版日期：2020-05-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：3333-3339