二阶导数光谱法快速测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

摘要：

紫外吸收方法中,硝酸盐氮(NO3--N)的紫外吸收峰在202.0 nm左右,而亚硝酸盐氮(NO2--N)的紫外吸收峰在210.0 nm左右,两者吸收峰位置距离很近,因此,在分析过程中两者的紫外吸收曲线严重重叠,相互之间严重干扰,不经过分离很难用单波长对二者的含量进行测定而常用的国标方法过程又过于繁琐,耗时较长.为了准确、快速、环保的实现环境水体和饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速监测,避免国标方法中对二者测定的诸多不足,结合紫外吸收和二阶导数光谱法,在不经过任何预先分离处理的情况下,建立了水体中这两种物质的快速分析方法,实现水样中二者的快速准确测定.研究采用优级纯试剂配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮系列标准溶液.以去离子水做参比,采用紫外-可见光分光光度计扫描其在195～250 nm范围内的紫外吸收光谱,之后采用Origin软件对所获得的光谱图做二阶导数处理,并采用Origin软件中的Savitzky-Golay方法对处理后的二阶导数光谱进行平滑处理以去除其他无关的干扰和噪声.通过观察上述所得两组二阶导数光谱图,得出以下结论,不同浓度的亚硝酸盐氮样品在223.5 nm处吸光度的二阶导数均为0,不同浓度的硝酸盐氮样品在216.5 nm处的吸光度的二阶导数也均为0.通过实验可见硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品的紫外吸收光谱的二阶导数在这两个特定波长处符合朗伯比尔定律.实验通过配制硝酸盐氮和亚硝酸盐氮混合样品,并扫描混合样品的紫外吸收光谱,采用上述方法对所得光谱做二阶导数及平滑去噪处理.研究混合样品二阶导数光谱图可以看出在硝酸盐氮浓度相同而亚硝酸盐氮浓度不同时,亚硝酸盐氮的浓度变化会对硝酸盐氮的吸光度的二阶导数有影响,但是各种混合样品的二阶导数光谱在223.5 nm处几乎交叉于一点,说明此处亚硝酸盐氮的浓度不同不会对硝酸盐氮的二阶导数吸光度有影响.且在223.5 nm处硝酸盐氮二阶导数吸光度随浓度增加而线性增加.因此,223.5 nm可作为混合组分中硝酸盐氮的测定波长.参照以上方法,可得亚硝酸盐氮的测定波长为216.5 nm.在223.5 nm处对单组分的硝酸盐氮的浓度值及其相应的吸光度的二阶导数进行线性回归,其线性关系良好,得到标准曲线的回归方程为C=438.69 A+0.015,R2=0.9959.同理,得到亚硝酸盐氮在216.5 nm处回归方程为C=-657.29 A+0.0688,R2=0.998.为了验证这种方法在实际水样测量中能否成立,取秦皇岛市新河、汤河以及戴河三种河水水样进行实验验证,结果表明,回收率在96.7％ ～103.0％ 之间,相对标准偏差在1.46～3.68之间.该方法结果较准确,且操作更加简便,成本较低,可同时实现硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速在线监测.

关键词：二阶导数光谱法、紫外光谱、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮

所属期刊栏目：39

分类号：O433.4(光学)

资助基金：国家自然科学基金项目61771419,11504320

在线出版日期：2019-03-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：161-165