高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析

摘要：

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法.采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的M S/M S模式,选择H2为反应气,利用H2原位质量法测定Si和Ca;选择O2为反应气,利用O2原位质量法测定Cd,利用O2质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH3/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U.与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底.在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R2)≥0.9997,线性关系良好,检出限为0.04～50.1 ng·L-1,加标回收率为92.2％ ～107.4％,相对标准偏差(RSD)≤4.3％,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度.实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999％)高纯钼粉中28个杂质元素的测定.

关键词：电感耦合等离子体串联质谱、高纯钼粉、杂质元素、质量转移、原位质量

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分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目81603400 ,重庆市教委科学技术研究重点项目KJ1601224

在线出版日期：2018-08-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：2588-2594